島津推出玉米赤霉醇及其雜質的離子阱-飛行時間串聯質譜定性方法
2011-06-17
玉米赤霉醇是略帶雌激素活性的合成激素,有催生長、提高瘦肉率的藥物特性,作為家畜增重的外源激素,效果良好,但對人體生殖系統(tǒng)的形成和血漿中的甲狀腺素水平有影響。家畜組織中玉米赤霉醇殘留量一般為μg/kg水平,盡管極微量,但它仍對人體有潛在的危害。目前,許多國家對玉米赤霉醇用作動物促蛋白合成激素有嚴格控制,甚至禁止使用。我國農業(yè)部第235號公告明確規(guī)定玉米赤霉醇禁止用于所有食用動物,所有可食動物尿液。
本文在研究α‐玉米赤霉醇(α‐zearalanol)標準物質時,采用高效液相色譜/離子阱-飛行時間/串聯質譜儀(HPLC‐IT‐TOF MS)對其中雜質進行定性鑒定。高效液相色譜/離子阱-飛行時間/串聯質譜儀是將高效液相色譜和離子阱質譜儀(IONS TRAP)以及飛行時間質譜儀(TOF MS)串聯起來,使其在準確質量數和靈敏度方面較之其它多級質譜有較大提高,儀器具備高分辨率性能,能夠準確提供分子和碎片離子的結構信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到雜質的多級譜,對碎片裂解規(guī)律進行了探索,利用TOF較高的質量準確度,推測了雜質的可能結構,并用標準品對方法進行驗證,結果表明,高效液相色譜/離子阱-飛行時間/串聯質譜方法對雜質定性分析是很有效的。